Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9637-2:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9637-2:2013 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 1388-2:1981. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phát hiện tính kiềm và xác định độ acid bằng chỉ thị màu phenolphtalein đối với sản phẩm ethanol sử dụng trong công nghiệp. Đây là một phần quan trọng trong hệ thống tiêu chuẩn đánh giá chất lượng ethanol công nghiệp, giúp kiểm soát hàm lượng tạp chất acid hoặc kiềm tự do, đảm bảo an toàn và hiệu quả cho các quá trình sản xuất tiếp theo.

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử nghiệm áp dụng cụ thể cho:

• Các loại ethanol sử dụng trong công nghiệp, không phân biệt nguồn gốc sản xuất từ tổng hợp hóa học hay lên men sinh học.
• Phát hiện sự có mặt của tính kiềm trong mẫu thử ethanol.
• Xác định định lượng độ acid (thường được tính quy đổi theo acid acetic) có trong mẫu thử bằng phương pháp chuẩn độ thể tích sử dụng chỉ thị phenolphtalein.

Nguyên tắc của phương pháp thử

Phương pháp thử nghiệm dựa trên các nguyên tắc hóa học cơ bản sau:

• Pha loãng phần mẫu thử bằng nước không chứa carbon dioxide (CO2) để tránh ảnh hưởng của acid carbonic đến kết quả chuẩn độ.
• Sử dụng chỉ thị màu phenolphtalein để xác định môi trường ban đầu của dung dịch mẫu thử.
• Nếu dung dịch xuất hiện màu hồng sau khi thêm phenolphtalein, mẫu thử có tính kiềm. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch acid clohydric tiêu chuẩn cho đến khi mất màu hồng.
• Nếu dung dịch không có màu hồng, tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit tiêu chuẩn cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững trong ít nhất 15 giây để xác định độ acid.

Hóa chất và thuốc thử yêu cầu

Trong quá trình thử nghiệm, chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, cụ thể:

• Nước không chứa carbon dioxide: Được chuẩn bị bằng cách đun sôi nước cất và để nguội trong bình được bảo vệ bằng ống chứa vôi soda hoặc chất hấp thụ CO2 tương đương.
• Dung dịch tiêu chuẩn Natri hydroxit (NaOH): Nồng độ khoảng 0,02 N hoặc 0,1 N, được chuẩn hóa chính xác trước khi dùng.
• Dung dịch tiêu chuẩn Acid clohydric (HCl): Nồng độ khoảng 0,02 N hoặc 0,1 N, được chuẩn hóa chính xác trước khi dùng.
• Dung dịch chỉ thị Phenolphtalein: Nồng độ 5 g/l trong ethanol 95% (thể tích), được trung hòa cẩn thận trước khi sử dụng.

Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm

Các thiết bị thí nghiệm thông thường cần được làm sạch và hiệu chuẩn kỹ lưỡng, bao gồm:

• Bình nón (bình tam giác) dung tích 250 ml hoặc 500 ml, tốt nhất là loại bằng thủy tinh borosilicat chịu hóa chất để tránh giải phóng kiềm từ thủy tinh làm sai lệch kết quả.
• Buret chuẩn độ có vạch chia độ chính xác đến 0,02 ml hoặc 0,05 ml.
• Pipet xác định thể tích mẫu thử.

Quy trình tiến hành thử nghiệm chi tiết

Quy trình phân tích được thực hiện nghiêm ngặt theo các bước sau:

• Chuẩn bị phần mẫu thử: Lấy một thể tích mẫu ethanol xác định (thường là 50 ml hoặc 100 ml) cho vào bình nón đã được làm sạch và tráng bằng nước không chứa CO2.
• Pha loãng mẫu: Thêm một lượng nước không chứa CO2 tương đương vào bình nón để pha loãng mẫu thử.
• Phát hiện tính kiềm: Thêm vài giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein vào hỗn hợp. Quan sát sự thay đổi màu sắc của dung dịch.
• Trường hợp mẫu có tính kiềm: Nếu xuất hiện màu hồng, tiến hành nhỏ từ từ dung dịch acid clohydric tiêu chuẩn từ buret vào bình nón, lắc đều cho đến khi màu hồng vừa biến mất hoàn toàn. Ghi lại thể tích acid đã tiêu tốn.
• Trường hợp mẫu có tính acid (Xác định độ acid): Nếu dung dịch không đổi màu (vẫn không màu), tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit tiêu chuẩn từ buret cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền vững trong ít nhất 15 giây. Ghi lại thể tích dung dịch kiềm đã tiêu tốn.

Tính toán và biểu thị kết quả

Kết quả thử nghiệm được tính toán dựa trên lượng chất chuẩn độ đã tiêu tốn:

• Độ acid thường được biểu thị bằng phần trăm khối lượng của acid acetic (CH3COOH) hoặc tính bằng miligam kali hydroxit (KOH) cần thiết để trung hòa 1 gam mẫu, hoặc tính bằng miligam đương lượng trên lít.
• Công thức tính toán cụ thể dựa trên thể tích dung dịch chuẩn độ NaOH đã dùng, nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH và khối lượng riêng của mẫu ethanol ở nhiệt độ thử nghiệm.
• Độ kiềm (nếu có) được biểu thị bằng phần trăm khối lượng của natri hydroxit (NaOH) hoặc amoniac (NH3), tính toán dựa trên thể tích dung dịch HCl đã dùng.

Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo kết quả thử nghiệm phải bao gồm đầy đủ các thông tin sau để đảm bảo tính minh bạch và truy xuất nguồn gốc:

• Phương pháp sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn TCVN 9637-2:2013 / ISO 1388-2:1981).
• Mọi chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử (tên mẫu, nguồn gốc, ngày lấy mẫu).
• Kết quả thử nghiệm thu được (độ acid hoặc tính kiềm cụ thể).
• Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các sự cố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.