TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5597:2010

ISO 1138:2007

PHỤ GIA CAO SU – THAN ĐEN –

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH

Rubber compouding ingredients – Carbon black – Determination of sulfur content

Lời nói đầu

TCVN 5597:2010 thay thế cho TCVN 5597:1991

TCVN 5597:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 1138:2007

TCVN 5597:2010 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45/TC2 Cao su– phương pháp thử biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng đề nghị, Bộ khoa học và Công nghệ công bố

PHỤ GIA CAO SU – THAN ĐEN

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH

Rubber compounding ingredients – Carbon black – Determination of sulfur content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định ba phương pháp xác định tổng hàm lượng lưu huỳnh có trong tất cả các loại than đen để sử dụng trong công nghiệp cao su:

- Phương pháp A, sử dụng nhiệt lượng kế có bom oxy;

- Phương pháp B, sử dụng lò đốt;

- Phương pháp C, sử dụng máy phân tích tự động

Liên quan đến vấn đề an toàn và độ chụm của phép thử, tốt nhất là sử dụng hệ thống tự động. Có thể chấp nhận phương pháp phân tích hóa học thông dụng (phương pháp A và phương pháp B) nếu không có sẵn thiết bị tự động.

2. Tài liệu thư viện

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 15671, Rubber and rubber additives – Determination of total sulfur content using an automatic analyser (Cao su và phụ gia cao su – Xác định tổng hàm lượng lưu huỳnh sử dụng máy phân tích tự động).

3. Phương pháp A: Nhiệt lượng kế có bom oxy

3.1. Nguyên tắc

Phần mẫu thử đã biết trước khối lượng của than đen đã sấy khô được đốt cháy trong nhiệt lượng kế có bom oxy. Sau đó mở bom, dùng nước rửa các bề mặt bên trong và gom phần nước rửa vào trong cốc. Lưu huỳnh trong phần nước rửa được kết tủa dưới dạng bari sulfat, được thu lại và cân. Tính phần trăm lưu huỳnh.

3.2. Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có cấp tinh khiết tương đương.

3.2.1. Bari clorua, dung dịch 100 g/L

Hòa tan 100 g bari clorua dihydrat (BaCl₂.2H₂O) trong nước và pha loãng đến 1 L.

3.2.2. Axit clohydric, p₂₀ 1,19 g/mL.

3.2.3. Axit picric, dung dịch bão hòa

Cho 1 lượng dư axit picric vào nước chứa trong bình có nút thủy tinh. Lắc mạnh bình để axit picric hòa tan đến mức bão hòa. Một ít tinh thể axit picric phải còn lại trong dung dịch sau khi bão hòa.

3.2.4. Oxy

Nguồn cung cấp oxy có cấp tinh khiết phù hợp (không chứa hợp chất lưu huỳnh) từ chai chứa thương phẩm.

3.3. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thử nghiệm và những thiết bị, dụng cụ sau

3.3.1. Nhiệt lượng kế có bom oxy, đầy đủ với bộ biến áp đánh lửa, dây đốt, cốc chứa nhiên liệu, gầu kiểu oval, vỏ nhiệt lượng kế, máy khuấy nước quanh bom, nhiệt kế nhiệt lượng có dải đo từ 19 ^oC đến 35 ^oC và có độ chính xác đến 0,02 ^oC.

3.3.2. Chai chứa oxy, gồm hệ điều chỉnh và bộ nối vào nhiệt lượng kế có bom oxy.

3.3.3. Chén nung, bằng sứ, dung tích 30 mL.

3.3.4. Tủ sấy, loại có dòng đối lưu, có khả năng điều chỉnh đến nhiệt độ trong khoảng 125 ^oC 1 ^oC và nhiệt độ đồng nhất trong khoảng 5 ^oC.

3.3.5. Lò múp, có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 925 ^oC 25 ^oC.

3.3.6. Phễu lọc, phễu bunsen, cuống dài, độ nghiêng 60^o.

3.4. Cách tiến hành

3.4.1. Làm khô một lượng mẫu thích hợp trong 1 h trong tủ sấy (3.3.4) tại nhiệt độ 125 ^oC.

3.4.2. Cân khoảng 0,5 g mẫu khô trong cốc chứa nhiên liệu( xem 3.3.1). Đặt cốc vào vòng điện cực và gắn dây đánh lửa như mô tả trong hướng dẫn về nhiệt lượng kế có bom oxy. Uốn dây đánh lửa sao cho dây chìm sâu vào dưới bề mặt của than đen.

3.4.3. Dùng pipet hút 5 mL nước đưa vào trong chai bom. Sau đó lắp bom và cho đầy oxy (3.2.4) (áp suất: 3 MPa).

3.4.4. Thêm 2 L nước, ở nhiệt độ môi trường, vào thùng đựng bom nhiệt lượng. Đặt thùng vào trong nhiệt lượng kế, đ