TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4156 : 2009

ISO 4139 :1979

FEROSILIC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Ferrosilicon - Determination of aluminium content - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 4156 : 2009 thay thế TCVN 4156 : 1985.

TCVN 4156 : 2009 hoàn toàn tương với ISO 4139 : 1979.

TCVN 4156 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 132 Fero biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

FEROSILIC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Ferrosilicon - Determination of aluminium content - Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nhôm của ferosilic bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

Phương pháp áp dụng cho ferosilic có hàm lượng nhôm từ 0,05 % đến 5 % (theo khối lượng).

2. Nguyên lý

Hòa tan một phần mẫu thử trong axit nitric, axit flohydric và axit pecloric. Cho dung dịch bay hơi tới khi khói pecloric thoát ra.

Tách và nung chảy phần bã với hỗn hợp natri cabonat và axit boric; hòa tan bã đã được nấu chảy trong dung dịch chính.

Hút dung dịch vào ngọn lửa axetylen đinitơ monoxit, và xác định trực tiếp nhôm bằng quang phổ hấp thụ của vạch phổ 309,3 nm được phát ra bởi đèn catốt rỗng dùng cho nhôm.

3. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, nếu không có quy định khác.

3.1. Natri cacbonat, khan.

3.2. Axit nitric, r = 1,40 g/ml, dung dịch xấp xỉ 68 % (theo khối lượng).

3.3. Axit flohydric, r = 1,16 g/ml, dung dịch xấp xỉ 48 % (theo khối lượng).

3.4. Axit pecloric, r = 1,68 g/ml, dung dịch xấp xỉ 70 % (theo khối lượng).

3.5. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml, dung dịch xấp xỉ 38 % (theo khối lượng).

3.6. Axit clohydric, dung dịch được pha loãng 1 : 9.

Trộn 1 thể tích dung dịch axit clohydric (3.5) với 9 thể tích nước và khuấy trộn.

3.7. Axit boric, tinh thể.

3.8. Dung dịch sắt số 1, tương đương 10 g sắt trên lít.

Cân 10 g sắt rất tinh khiết, với độ chính xác đến 0,001 g, không chứa nhôm rồi cho vào một cốc có mỏ dung tích 600 ml và hòa tan trong 50 ml dung dịch axit clohydric (3.5). Đốt nóng từ từ tới khi đã thực hiện được sự hòa tan. Chuyển lượng chất chứa trong cốc có mỏ vào một bình định mức 1000 ml. Pha loãng tới vạch định mức bằng nước và trộn đều.

3.9. Dung dịch sắt số 2, tương đương 10 g sắt trên lít.

Cân 5 g sắt rất tinh khiết, với độ chính xác đến 0,001 g, không chứa nhôm rồi cho vào một cốc có mỏ dung tích 600 ml và hòa tan trong 25 ml dung dịch axit clohydric (3.5). Đun nóng từ từ tới khi hòa tan hoàn toàn. Thêm 25 ml dung dịch axit peclorit (3.4). Đun nóng tới khi khói trắng pecloric tỏa ra. Làm nguội và thêm 50 ml dung dịch HCl (3.5), chờ đến khi dung dịch trong suốt rồi thêm 50 ml nước. Nhấn chìm vào dung dịch này chén platin trong đó đã có hỗn hợp nóng chảy 5g natricacbonat (3.1) 2,5 g axit boric (3.7) đã nung trong lò múp ở 1000 °C. Đun nóng từ từ tới khi hòa tan hoàn toàn chất đóng cặn của chén nung. Lấy chén nung ra khỏi cốc có mỏ và rửa chén một cách cẩn thận trong cốc có mỏ. Làm nguội. Chuyển lượng chất chứa trong cốc có mỏ vào một bình định mức 500 ml. Pha loãng tới vạch định mức bằng nước và trộn đều.

3.10. Dung dịch dùng