TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 3804 : 2009

ISO 5993 : 1979

NATRI HYDROXIT SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

Sodium hydroxide for industrial use - Determination of mercury content - Flameless atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 3804 : 2009 thay thế cho TCVN 3804 : 1983.

TCVN 3804 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 5993 : 1979.

TCVN 3804 : 2009  do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NATRI HYDROXIT SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

Sodium hydroxide for industrial use - Determination of mercury content - Flameless atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa để xác định hàm lượng thủy ngân của natri hydroxit sử dụng trong công nghiệp.

Phương pháp này có khả năng áp dụng đối với natri hydroxit dạng lỏng hoặc rắn có hàm lượng thủy ngân lớn hơn 0,02 mg/kg.

CHÚ THÍCH: Phương pháp trắc quang dithizon có thể thay thế để xác định hàm lượng thủy ngân trong phòng thử nghiệm có thiết bị hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa, xem ISO 5992.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 3794 (ISO 3195), Natri hydroxit sử dụng trong công nghiệp - Lấy mẫu - Mẫu thử - Chuẩn bị dung dịch gốc dùng cho phân tích.

ISO 5790, Inorganic chemical products for industrial use - General method for determination of chloride content - Mercurimetric method (Sản phẩm hóa vô cơ sử dụng trong công nghiệp - Phương pháp chung để xác định hàm lượng clorua - Phương pháp thủy ngân kế).

ISO 5992, Sodium hydroxide for industrial use - Determination of mercury content - Dithizone photometric method (Natri hydroxit sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng thủy ngân - Phương pháp trắc quang dithizone).

3. Nguyên tắc

Oxy hóa thủy ngân có trong phần mẫu thử đến ion thủy ngân (II) bằng kali pemanganat trong môi trường axit sulfuric. Khử chất oxy hóa dư bằng hydroxylamin clorua. Khử ion thủy ngân (II) về thủy ngân bằng thiếc (II) clorua. Thủy ngân được cuốn theo dòng không khí hoặc dòng khí nitơ vào cuvet đo.

Sử dụng phổ kế hấp thụ nguyên tử đo độ hấp thụ tại bước sóng 253,7 nm.

4. Thuốc thử

Trong tất cả các phép thử chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích với hàm lượng thủy ngân thấp nhất và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Nitơ, trong bình chứa khí.

4.2. Axit sulfuric, dung dịch khoảng 490 g/L.

4.3. Kali permanganat, dung dịch 40 g/L.

4.4. Hydroxylamin clorua (NH₂OH.HCl), dung dịch 100 g/L.

4.5. Thiếc (II) clorua, dung dịch 100 g/L trong axit clohydric

Hòa tan 25 thiếc (II) clorua dihydrat (SnCl₂.2H₂O) trong 50 mL dung dịch axit clohydric nóng, khối lượng riêng khoảng 1,19 g/mL. Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức dung tích 250 mL, pha loãng bằng nước tới vạch mức và lắc đều. Chuyển dung dịch sang bình thủy tinh và làm sạch bằng cách sục khí nitơ