TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12267:2018

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AURAMINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG GHÉP KHỐI PHỔ (LC-MS/MS)

Foodstuffs - Determination of auramine - Liquid chromatography with tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method

Lời nói đầu

TCVN 12267:2018 do Trung tâm Chất lượng Nông lâm thủy sản vùng 1 - Cục Quản lý Chất lượng Nông lâm sản và thủy sản biên soạn. Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AURAMINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG GHÉP KHỐI PHỔ (LC-MS/MS)

Foodstuffs - Determination of auramine - Liquid chromatography with tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method

CẢNH BÁO - khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị về các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng auramine trong thực phẩm, thức ăn chăn nuôi bằng sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS).

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 3,0 µg/kg trên mẫu thịt và 5.0 µg/kg trên nền mẫu măng chua, bánh nhân thủy sản và thức ăn chăn nuôi.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3  Nguyên tắc

Hàm lượng auramine trong mẫu dược chiết bằng axetonitril, dịch chiết sau ly tâm được lọc qua màng lọc kích thước lỗ 0,22 µm và được phân tích bằng sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS).

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3606), trừ khi có quy định khác.

4.1  Axatonitril (CH₃CN).

4.2  Axit axetic (CH₃COOH) (≥ 99,85 %)

4.3  Chuẩn auramine (C₁₇H₂₁N₃), độ tinh khiết lớn hơn hoặc bằng 95 %.

4.4  Metanol (CH₃OH).

4.6  Amoni axetat (CH₃COONH₄).

4.6  Nước cất (H₂O).

4.7  Dung dịch amoni axetat 1 M

Lấy 19,27 g amoni axetat (4.5) cho vào bình định mức 250 ml (5.15) và thêm nước cất (4,6) đến vạch. Bảo quản trong chai thủy tinh tối màu ở nhiệt độ phòng, dung dịch này ổn định trong 1 tháng.

4.8  Pha động A dung dịch amoni axetat 0,005 M

Lấy 5 ml dung dịch amoni axetat 1 M (4.7) vào cốc 1000 ml thêm nước đến 900 ml điều c