Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11121:2015 (hoàn toàn tương đương với ISO 6382:1981) quy định phương pháp chung để xác định hàm lượng silicon bằng phương pháp quang phổ khử molybdosilicat. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này:

- Điều 1: Phạm vi áp dụng (Scope)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ khử molybdosilicat dùng để xác định hàm lượng silicon trong các sản phẩm hóa chất sử dụng trong công nghiệp.
• Phương pháp này được thiết kế để áp dụng chung cho các dung dịch mẫu thử có chứa lượng silicon nằm trong khoảng từ 2 microgam đến 200 microgam silicon (tính theo SiO2) trong phần mẫu phân tích.
• Việc áp dụng phương pháp chung này cho một sản phẩm hóa chất cụ thể phải được quy định chi tiết trong tiêu chuẩn riêng của sản phẩm đó, bao gồm cả các bước xử lý sơ bộ cần thiết để loại bỏ các chất gây cản trở nếu có.

- Điều 2: Nguyên tắc của phương pháp (Principle)

• Tạo phức màu vàng: Silicon có trong dung dịch thử được chuyển hóa thành phức chất molybdosilicat màu vàng (axit silicomolybdic) bằng cách cho phản ứng với amoni molybdat trong môi trường axit có độ pH được kiểm soát nghiêm ngặt.
• Khử phức chất: Phức chất molybdosilicat màu vàng sau đó được khử bằng chất khử thích hợp để tạo thành phức chất màu xanh molybdosilicat (màu xanh molybden) có độ bền cao và độ nhạy quang phổ tốt hơn.
• Đo quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ quang học của dung dịch màu xanh thu được tại bước sóng cực đại thích hợp (thường ở khoảng bước sóng từ 650 nm đến 810 nm, tùy thuộc vào chất khử được sử dụng và nồng độ silicon trong mẫu).

- Điều 3: Thuốc thử và hóa chất (Reagents)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích được công nhận và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa silicon.
• Amoni molybdat: Dung dịch amoni molybdat tetrahydrat được chuẩn bị và bảo quản nghiêm ngặt trong chai polyetylen để tránh nhiễm bẩn silicon từ các dụng cụ thủy tinh.
• Chất khử: Có thể sử dụng các tác nhân khử khác nhau tùy thuộc vào quy trình cụ thể được lựa chọn, chẳng hạn như axit ascorbic, hỗn hợp metol-sunfit, hoặc natri sunfit.
• Dung dịch silicon tiêu chuẩn: Dung dịch tiêu chuẩn gốc chứa silicon (thường được chuẩn bị từ silica tinh khiết hoặc natri metasilicat) có nồng độ chính xác để xây dựng đường chuẩn phục vụ quá trình định lượng.
• Axit điều chỉnh pH: Dung dịch axit sunfuric hoặc axit clohydric loãng dùng để điều chỉnh môi trường phản ứng đạt độ pH tối ưu cho sự hình thành phức chất màu vàng ổn định.

- Điều 4: Thiết bị và dụng cụ (Apparatus)

• Máy quang phổ: Thiết bị đo phổ hấp thụ phân tử (quang phổ kế) phù hợp để đo độ hấp thụ ở các bước sóng quy định (khoảng từ 650 nm đến 810 nm), được trang bị các cuvet (cell) có chiều dày đường truyền sáng thích hợp (thường từ 1 cm đến 5 cm).
• Dụng cụ bằng chất dẻo (Polyetylen hoặc Polytetrafluoroetylen - PTFE): Tất cả các bình định mức, chai lọ chứa thuốc thử, pipet và dụng cụ chứa mẫu thử phải được làm bằng chất liệu nhựa không chứa silicon để tránh hiện tượng silicon từ thủy tinh bị hòa tan vào dung dịch phân tích.
• Dụng cụ bằng bạch kim (Platinum): Chén hoặc đĩa bạch kim được sử dụng trong các bước xử lý mẫu ban đầu (như nung hoặc phân hủy mẫu bằng kiềm nóng chảy) nếu quy trình yêu cầu.
• Thiết bị đo pH (pH mét): Được trang bị điện cực thủy tinh để kiểm soát và điều chỉnh chính xác giá trị pH của dung dịch trong quá trình tạo phức màu vàng, đảm bảo độ lặp lại của phép đo.