THÔNG TƯ

BAN HÀNH QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT, KHOÁNG SẢN

Căn cứ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật ngày 29 tháng 6 năm 2006;

Căn cứ Luật ban hành văn bản quy phạm pháp luật ngày 03 tháng 6 năm 2008;

Căn cứ Luật khoáng sản ngày 17 tháng 11 năm 2010;

Căn cứ Nghị định số 21/2013/NĐ-CP ngày 04 tháng 3 năm 2013 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Tài nguyên và Môi trường;

Theo đề nghị của Tổng cục trưởng Tổng cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam, Vụ trưởng các Vụ: Khoa học và Công nghệ, Pháp chế;

Bộ trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường ban hành Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về kiểm soát chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản.

Điều 1. Ban hành kèm theo Thông tư này Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về kiểm soát chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản.

Ký hiệu QCVN 53:2014/BTNMT.

Điều 2. Thông tư này có hiệu lực thi hành kể từ ngày 10 tháng 6 năm 2015 và thay thế Thông tư số 06/2011/TT-BTNMT ngày 29 tháng 01 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường quy định về kiểm soát chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản.

Điều 3. Tổng cục trưởng Tổng cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam, Thủ trưởng các đơn vị thuộc Bộ Tài nguyên và Môi trường, Giám đốc Sở Tài nguyên và Môi trường các tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương và các tổ chức, cá nhân liên quan có trách nhiệm thi hành Thông tư này./.

QCVN 53:2014/BTNMT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT, KHOÁNG SẢN

National Technical Regulations on Quality Control for Analytical Results of Geological and Mineral Samples

Lời nói đầu

QCVN 53:2014/BTNMT do Tổng cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Vụ Pháp chế trình duyệt, Bộ Tài nguyên và Môi trường ban hành theo Thông tư số 62/2014/TT-BTNMT ngày 9 tháng 12 năm 2014.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT KHOÁNG SẢN

National Technical Regulations on Quality Control for Analytical Results of Geological and Mineral Samples

Phần I

QUY ĐỊNH CHUNG

1.1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn này quy định việc kiểm soát chất lượng, đánh giá độ tin cậy kết quả phân tích định lượng các loại mẫu phục vụ cho tính tài nguyên, trữ lượng trong các đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

1.2. Đối tượng áp dụng

1.2.1. Quy chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan nhà nước, các phòng thí nghiệm, các tổ chức, cá nhân khi thực hiện các nhiệm vụ điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

1.2.2. Tất cả các đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản có phân tích định lượng xác định chất lượng đất, đá, khoáng sản.

1.3. Giải thích thuật ngữ

Các thuật ngữ dưới đây được hiểu như sau:

1.3.1. Mẫu cơ bản là mẫu đã gia công, được lấy ra một phần đại diện để phân tích theo yêu cầu của tổ chức, cá nhân gửi mẫu.

1.3.2. Mẫu lưu phân tích là phần mẫu còn lại, có các đặc điểm vật lý và thành phần vật chất hoàn toàn giống mẫu cơ bản và được lưu giữ, bảo quản theo các quy định hiện hành.

1.3.3. Mẫu kiểm soát chất lượng có các loại mẫu: mẫu chuẩn, mẫu trắng, mẫu đúp, mẫu lặp lại.

1.3.4. Mẫu chuẩn là loại mẫu được quy định tại Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia quy định kỹ thuật sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất - khoáng sản (QCVN 48:2012/BTNMT).

1.3.5. Mẫu trắng là mẫu đã biết thành phần cần phân tích nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp.

1.3.6. Mẫu đúp là mẫu do người gửi mẫu lấy từ mẫu đã gia công và gửi cùng mẫu cơ bản, các yêu cầu phân tích như mẫu cơ bản.

1.3.7. Mẫu lặp lại là mẫu do người gửi mẫu lấy từ mẫu lưu phân tích, gửi phân tích lại. Mẫu lặp lại có thể gửi phân tích lại một hoặc nhiều yêu cầu trong phân tích mẫu cơ bản.

1.3.8. Tài nguyên xác định trong Quy chuẩn được hiểu là tài nguyên và trữ lượng khoáng sản đã được đánh giá, thăm dò có độ tin cậy từ cấp 333 trở lên.

1.3.9. Lô mẫu là tập hợp mẫu cơ bản được gửi trong 01 lần và được phân tích trong cùng thời gian và điều kiện (phương pháp, thiết bị, một chuyên gia hoặc một nhóm chuyên gia thực hiện). Số lượng mẫu trong 01 lô để đánh giá sai số được quy định 30 ÷ ≤60 mẫu.

Phần II.

QUY ĐỊNH KỸ THUẬT

2.1. Quy định chung về kiểm soát chất lượng kết quả phân tích mẫu

2.1.1. Kiểm soát chất lượng các kết quả phân tích mẫu thực hiện độc lập với công tác kiểm tra do các phòng thí nghiệm tự tổ chức thực hiện.

2.1.2. Kiểm soát chất lượng được thực hiện cho từng lô mẫu gửi phân tích và quy định tại Bảng 1.

Bảng 1. Quy định tối thiểu về số lượng mẫu kiểm soát chất lượng trong một lô mẫu

2.1.3. Hàm lượng các chỉ tiêu phân tích trong mẫu chuẩn có giá trị nằm trong khoảng giá trị của mẫu gửi.

2.1.4. Phòng thí nghiệm nhận phân tích mẫu là nơi cung cấp mẫu chuẩn, mẫu trắng đạt chất lượng theo quy định. Đơn vị gửi phân tích mẫu là nơi phân lô, mã hóa mẫu chuẩn, mẫu trắng, mẫu đúp, mẫu lặp theo quy định tại điểm 2.1.2.

2.1.5. Tất cả các loại mẫu kiểm soát chất lượng phải được gia công đến điều kiện đáp ứng yêu cầu phân tích của các mẫu phân tích cơ bản.

2.1.6. Đối với các đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản có lượng mẫu phân tích cơ bản < 30 mẫu không tiến hành đánh giá sai số. Đối với các đề án có lượng mẫu phân tích cơ bản ≥ 30 thì bắt buộc phải đánh giá sai số theo quy định tại Khoản 2.2 của Quy chuẩn này.

2.2. Quy định về đánh giá sai số và xử lý kết quả phân tích

2.2.1. Tính sai số

Công thức tính sai số được sử dụng để tính cho các cặp mẫu cơ bản và mẫu đúp hoặc mẫu lặp.

(1)

Giá trị trung bình (2)

Trong đó:

S là sai số tính được.

X_cb là kết quả phân tích mẫu cơ bản.

X_ks là kết quả phân tích mẫu đúp hoặc mẫu lặp.

2.2.2. Đánh giá kết quả phân tích.

So sánh giá trị sai số (S) tính được với giá trị sai số (d) cho phép ở cấp hàm lượng tương ứng quy định tại Phụ lục 1. Sai số cho phép ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

Nếu |S| ≤ d: Kết quả phân tích được chấp nhận.

Nếu |S| > d: Kết quả phân tích không được chấp nhận.

2.3. Quy định về đánh giá sai số phân tích mẫu chuẩn

2.3.1. Tính sai số phân tích mẫu chuẩn

Kết quả phân tích hàm lượng các nguyên tố hoặc hợp phần trong mẫu chuẩn theo đơn vị tính thống nhất được xử lý tính sai số phân tích như sau:

+ Tính độ chụm đối với mỗi yêu cầu phân tích theo công thức:

s = k Cc0,8495 (3)

Trong đó:

Cc là hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần mẫu được thông báo trong chứng chỉ của mẫu chuẩn.

Hệ số k được áp dụng đối với phòng thí nghiệm ứng dụng với các giá trị như sau: k = 0,02 với hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần Cc>1 %; k = 0,08 với hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần với Cc <1%.

Giá trị 0,8495 là giá trị thống kê từ thực nghiệm.

+ Tính giá trị Z-score (Z):

(4)

Trong đó:

C_pt là giá trị hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần của các kết quả phân tích lặp trong một lô mẫu được tính bằng đơn vị đo thống nhất với đơn vị của Cc.

s là độ chụm tính theo công thức (3).

2.3.2. Đánh giá, xử lý kết quả phân tích mẫu chuẩn theo cùng lô mẫu

2.3.2.1. Trường hợp kết quả phân tích hàm lượng Cpt của mẫu chuẩn có giá trị nằm trong khoảng tin cậy, giá trị tuyệt đối của Z nhỏ hơn hoặc bằng 2 ( Z ≤ 2) thì chất lượng phân tích được đánh giá là tốt và kết quả lô mẫu phân tích được chấp nhận.

2.3.2.2. Trường hợp ngược lại tổ chức, cá nhân gửi mẫu phân tích thông báo cho phòng thí nghiệm để xử lý theo quy định.

2.4. Đánh giá sai số phân tích mẫu trắng

Kết quả phân tích mẫu trắng (Ctr) so sách với giá trị giới hạn xác định của phương pháp.

2.4.1. Nếu kết quả phân tích mẫu trắng nhỏ hơn giới hạn xác định của phương pháp thì kết quả phân tích cơ bản đủ độ tin cậy.

2.4.2. Nếu kết quả phân tích mẫu trắng lớn hơn hoặc bằng giới hạn xác định của phương pháp thì kết quả phân tích không đủ độ tin cậy.

2.5. Xử lý kết quả phân tích

2.5.1. Lập bảng thống kê các kết quả phân tích theo quy định tại Mẫu 1, Mẫu 2, Phụ lục II ban hành kèm theo Quy chuẩn này. Báo cáo công tác kiểm soát chất lượng phân tích mẫu là một nội dung trong Báo cáo kết thúc của đề án.

Kết quả phân tích được quy định biểu diễn theo quy định về chữ số có nghĩa, bao gồm các chữ số tin cậy cùng với chữ số bất định đầu tiên. Về nguyên tắc, số liệu phải được ghi sao cho chữ số cuối cùng là bất định.

2.5.2. Đánh giá sai số theo quy định tại các mục: 2.2, 2.3 và 2.4.

2.5.3. Xử lý, đánh giá sai số mẫu kiểm soát chất lượng được xử lý như bảng sau.

Bảng 2. Kết quả xử lý

2.5.3.1. Kết luận 1: Kết quả phân tích đủ tin cậy để sử dụng

2.5.3.2. Kết luận 2: Mắc sai số hệ thống, bên gửi mẫu phải thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản hủy kết quả lô mẫu mắc sai số.

2.5.3.3. Kết luận 3: Mắc sai số ngẫu nhiên, bên gửi mẫu thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản hủy kết quả lô mẫu mắc sai số.

2.5.3.4. Kết luận 4: Kết quả phân tích không đủ tin cậy để sử dụng, bên gửi mẫu thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản hủy toàn bộ kết quả phân tích; dừng việc gửi mẫu tới phòng thí nghiệm, báo cáo cơ quan quản lý có thẩm quyền xem xét, giải quyết.

2.6. Đánh giá sự phù hợp

2.6.1. Tổ chức thực hiện đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, tổ chức, cá nhân thăm dò khoáng sản có trách nhiệm đánh giá chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản trong báo cáo kết quả điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, báo cáo kết quả thăm dò khoáng sản.

2.6.2. Cơ quan nhà nước có thẩm quyền có trách nhiệm kiểm soát, đánh giá và tiến hành kiểm tra lại các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản trong quá trình kiểm tra, giám sát đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, đề án thăm dò khoáng sản hoặc trong quá trình thẩm định báo cáo kết quả điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản; báo cáo kết quả thăm dò khoáng sản.

Phần III

TỔ CHỨC THỰC HIỆN

3.1. Cơ quan quản lý nhà nước về khoáng sản có trách nhiệm hướng dẫn, kiểm tra, giám sát việc thực hiện theo Quy chuẩn này theo thẩm quyền phê duyệt kết quả điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

3.2. Trong quá trình thực hiện nếu có vướng mắc, các tổ chức, cá nhân kịp thời phản ánh bằng văn bản về Bộ Tài nguyên và Môi trường để xem xét, giải quyết./.

PHỤ LỤC I

SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP
Kèm theo QCVN số 53/2014/TT-BTNMT
(ban hành kèm theo Thông tư số 62/2014/BTNMT-ĐCKS ngày 09 tháng 12 năm 2014 của Bộ trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường)

BẢNG 1: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Ag, AI₂O₃ As, Au, B₂O₃, BaO, BeO, Bi, C (δ%)

Ghi chú:

Au₁: Mẫu vàng xâm tán mịn cỡ hạt < 0,1 mm;

Au₂: Mẫu vàng xâm tán trung bình, cỡ hạt < 0,6mm;

Au₃: Mẫu vàng xâm tán thô, cỡ hạt > 0,6mm.

BẢNG 2: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH CaF₂, CaO, Cd, Co, CO₂, Cu, Cr₂O₃, Cs₂O, F, Fe, FeO, Fe₂O₃ (δ%)

BẢNG 3: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Ga, Ge, H₂O^-, H₂O⁺, Hg, In, K₂O, Li₂O, MgO, MKN, Mn, Mo

BẢNG 4: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Na₂O, Ni, Nb₂O₅, P₂O₅, Pb, Re, Rb₂O, S, Sb, Se, SiO₂ (δ%)

BẢNG 5: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Sn, SrO, Ta₂O₅, Te, Th, TiO₂, TI, TR₂O₃, U, V₂O₃, Zn, ZrO₂, W, WO₃ (δ%)

PHỤ LỤC II

Kèm theo QCVN số 53/2014/TT-BTNMT
(ban hành kèm theo Thông tư số 62/2014/BTNMT-ĐCKS ngày 09 tháng 12 năm 2014 của Bộ trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường)

BÁO CÁO CÔNG TÁC KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG PHÂN TÍCH MẪU

Báo cáo phải tổng hợp đầy đủ các thông tin khác về quá trình thực hiện, các ý kiến nhận xét, đánh giá độ tin cậy của các kết quả phân tích, lập bảng thống kê, tổng hợp các kết quả phân tích. Phần báo cáo chi tiết được thể hiện theo các biểu mẫu sau.

MẪU 1

Bảng thống kê công tác gửi mẫu kiểm soát chất lượng của toàn đề án

- Phòng phân tích cơ bản.

- Yêu cầu phân tích.

- Tổng số mẫu cơ bản của toàn dự án.

- Số lần gửi phân tích.

- Tổng số mẫu kiểm soát chất lượng.

(Việc thể hiện các kết quả mẫu kiểm soát chất lượng của toàn đề án có thể sử dụng các phần mềm chuyên dụng để biểu diễn)

MẪU 2

Bảng thống kê kết quả phân tích mẫu đúp (hoặc mẫu đối song) của toàn đề án

- Chỉ tiêu phân tích:

- Phòng phân tích cơ bản.

- Phòng phân tích đối song (nếu có).

- Phương pháp phân tích cơ bản.

- Phương pháp phân tích đối song (nếu có).

- Tổng số mẫu cơ bản của toàn dự án.

- Số lần gửi phân tích.

- Số mẫu kiểm soát chất lượng.

MẪU 3

Bảng thống kê kết quả phân tích mẫu chuẩn của toàn đề án

- Chỉ tiêu phân tích:

- Phòng phân tích cơ bản.

- Phương pháp phân tích cơ bản.

- Số lần gửi phân tích mẫu chuẩn.

- Hàm lượng chuẩn.

MẪU 4

Biên bản

BIÊN BẢN

Xử lý kết quả phân tích mẫu kiểm soát chất lượng không đạt yêu cầu

1. Thời gian: ……….. giờ ….. ngày ….. tháng ….. năm ……………

- Địa điểm tại: ………………………………………………………………………………

- Nội dung: …………………..(2)………………………………………………………….

2. Thành phần dự:

- Đại diện đơn vị gửi mẫu ………………………………………………………….

- Đại diện phòng thí nghiệm: …………………………………………………………….

3. Nội dung thảo luận:

- ………………………. (3)…………………………………………………………………

4. Kết quả xử lý

-

…………………………………… (4) ……………………………………………………..

……………………………………………………………………………………………….

Nơi nhận:

Chú giải:

(1) Ghi địa điểm lập biên bản

(2) Ghi nội dung hai bên thảo luận, xem xét các kết quả phân tích không được chấp nhận (số hiệu mẫu, số phiếu phân tích, kết quả phân tích)

(3) Thống nhất tìm nguyên nhân gây sai số

(4) Ghi ý kiến xử lý. Hủy kết quả phân tích hoặc phân tích lại, phân tích bổ sung