Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10624:2025 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 11495:2019) về Đồ trang sức và kim loại quý - Xác định paladi trong hợp kim paladi - Phương pháp ICP-OES sử dụng nguyên tố nội chuẩn được ban hành nhằm hướng dẫn phương pháp phân tích hóa học chính xác hàm lượng paladi trong các hợp kim trang sức. Tiêu chuẩn này cung cấp một quy trình chuẩn hóa quốc tế giúp các phòng thử nghiệm, tổ chức giám định chất lượng và doanh nghiệp kinh doanh vàng bạc đá quý xác định chính xác tỷ lệ paladi, đảm bảo tính minh bạch và chất lượng sản phẩm trên thị trường.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

TCVN 10624:2025 áp dụng cụ thể cho các đối tượng và phạm vi sau:

• Áp dụng đối với các hợp kim paladi được sử dụng trong chế tác đồ trang sức, đặc biệt là các hợp kim có hàm lượng paladi danh nghĩa nằm trong khoảng từ 500 ‰ (phần nghìn) đến 950 ‰.
• Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các hợp kim có hàm lượng paladi khác, miễn là quy trình được kiểm chứng và hiệu chuẩn phù hợp với dải nồng độ thực tế.
• Đối tượng áp dụng bao gồm các phòng thử nghiệm kim loại quý, các cơ quan quản lý nhà nước về chất lượng sản phẩm, các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kinh doanh trang sức paladi tại Việt Nam.

Nguyên lý của phương pháp ICP-OES sử dụng nguyên tố nội chuẩn

Phương pháp xác định paladi dựa trên các nguyên lý kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Mẫu thử hợp kim paladi được hòa tan hoàn toàn trong dung dịch cường thủy (hỗn hợp axit clohydric và axit nitric) để chuyển hóa toàn bộ paladi và các kim loại hợp kim khác thành dạng muối hòa tan.
• Một lượng chính xác của nguyên tố nội chuẩn (thường là ytri - Y, coban - Co, hoặc một nguyên tố phù hợp khác không có sẵn trong mẫu thử) được thêm vào cả dung dịch mẫu thử và dung dịch hiệu chuẩn.
• Dung dịch sau khi chuẩn bị được phun sương và đưa vào nguồn plasma cảm ứng cao tần (ICP). Tại đây, các nguyên tử và ion của paladi cũng như nguyên tố nội chuẩn bị kích thích và phát ra bức xạ điện từ đặc trưng.
• Cường độ vạch phát xạ của paladi và nguyên tố nội chuẩn được đo đồng thời bằng phổ kế phát xạ quang học (OES). Hàm lượng paladi được xác định bằng cách so sánh tỷ số cường độ phát xạ của paladi và nguyên tố nội chuẩn trong mẫu thử với tỷ số tương ứng trong các dung dịch hiệu chuẩn được chuẩn bị trong cùng điều kiện.

Yêu cầu về hóa chất, thuốc thử và thiết bị

Để đảm bảo độ chính xác cao nhất, tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt về chất lượng hóa chất và thiết bị sử dụng:

• Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng axit clohydric (HCl) và axit nitric (HNO3) có độ tinh khiết cao dùng cho phân tích vết kim loại. Nước sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (loại 1 theo TCVN 4851). Dung dịch tiêu chuẩn paladi và dung dịch nguyên tố nội chuẩn phải có nguồn gốc rõ ràng và được chứng nhận nồng độ chuẩn xác.
• Thiết bị phân tích: Thiết bị quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES) phải có độ phân giải quang học cao và khả năng đo đồng thời nhiều bước sóng. Cần trang bị cân phân tích có độ đọc tối thiểu là 0,01 mg để cân mẫu và chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn.

Quy trình tiến hành thử nghiệm chi tiết

Quy trình phân tích được thực hiện qua các bước cụ thể sau:

• Chuẩn bị mẫu thử: Tiến hành cân một lượng mẫu thử xác định (thường khoảng từ 100 mg đến 200 mg tùy thuộc vào hàm lượng paladi dự kiến) chính xác đến 0,01 mg. Mẫu phải được làm sạch bề mặt để loại bỏ dầu mỡ, chất bẩn trước khi cân.
• Hòa tan mẫu: Chuyển mẫu vào bình định mức hoặc cốc thủy tinh chuyên dụng, thêm hỗn hợp axit cường thủy và đun nóng nhẹ trên bếp điện cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Tránh đun sôi quá mạnh làm thất thoát dung dịch.
• Thêm nguyên tố nội chuẩn: Thêm một thể tích chính xác dung dịch nguyên tố nội chuẩn vào dung dịch mẫu đã hòa tan, sau đó định mức bằng nước cất đến vạch quy định.
• Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn: Chuẩn bị một loạt các dung dịch hiệu chuẩn có chứa hàm lượng paladi bao quanh hàm lượng dự kiến của mẫu thử, đồng thời thêm cùng một lượng nguyên tố nội chuẩn như trong dung dịch mẫu thử.
• Đo phổ ICP-OES: Thiết lập các thông số tối ưu cho thiết bị ICP-OES (công suất nguồn RF, tốc độ dẫn khí, chiều cao quan sát plasma). Tiến hành đo lần lượt các dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch mẫu thử. Ghi lại cường độ phát xạ tại các bước sóng đặc trưng của paladi và nguyên tố nội chuẩn.

Tính toán kết quả và báo cáo thử nghiệm

Kết quả phân tích được xử lý và báo cáo theo các nguyên tắc sau:

• Xây dựng đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa tỷ số cường độ phát xạ (paladi/nội chuẩn) và nồng độ paladi trong các dung dịch hiệu chuẩn.
• Dựa vào đường chuẩn để tính toán nồng độ paladi trong dung dịch mẫu thử, từ đó quy đổi ra hàm lượng phần nghìn (‰) paladi trong hợp kim ban đầu.
• Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm đầy đủ các thông tin: viện dẫn tiêu chuẩn TCVN 10624:2025, nhận dạng đầy đủ về mẫu thử, kết quả thử nghiệm (trung bình của các lần đo song song), mọi hiện tượng bất thường ghi nhận được trong quá trình thử nghiệm và các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn nhưng có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10624:2025 (ISO 11495:2019) có hiệu lực kể từ ngày ban hành theo quyết định của cơ quan nhà nước có thẩm quyền. Tiêu chuẩn này tạo cơ sở pháp lý và kỹ thuật thống nhất cho hoạt động kiểm định, nâng cao năng lực kỹ thuật của các phòng thử nghiệm kim loại quý tại Việt Nam.